殘留溶劑   甲醇、與取本品約2.5g，精密稱定，置500ml具塞錐形瓶中，加入二甲硅油1ml與水100ml，邊加水邊振搖，振搖1小時后，置電熱套上加熱蒸餾，以水10ml作為吸收液，當(dāng)餾出液近45ml時，使冷凝管下端離開收集液面，再蒸餾1分鐘，并用少量水淋洗插入收集液的裝置部分，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液（0.1%叔丁醇溶液）2ml，并用水稀釋至50ml，搖勻，精密量取5ml置頂空瓶中，密封，作為供試品溶液；分別精密稱取甲醇、與適量，用水稀釋成每1ml中分別約含3.6mg、6mg與1mg的混合溶液，精密量取2ml與內(nèi)標(biāo)溶液2ml，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml置頂空瓶中，密封，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（通則0861第一法）測定，以6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷（或極性相似）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；柱溫為40C，進(jìn)樣口溫度為200℃，檢測器溫度為280℃；頂空瓶平衡溫度為70℃，平衡時間為10分鐘，取對照品溶液頂空進(jìn)樣，各峰間的分離度均應(yīng)符合要求。取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算，含甲醇與均應(yīng)符合規(guī)定，含不得過0.075%?！　「稍锸е?  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過15.0%（通則0831）。